در قالب word و در 32 صفحه، قابل ویرایش.
مواد شيميايي و حلالهاي بكار رفته از شركت مرك آلمان و فلوكاي سوئيس تهيه شدند.
رزين تبادل آنيوني بازي قوي Dowexl –x8 بايون مخالف كلريد و 8% دي وينيل بنزين بعنوان عامل اتصال عرضي و ساختار ژلي بامش 50-20 از شركت فلوكا و بامش از شركت مرك آلمان تهيه شد.
از آنجائيكه محصول واكنشها شناخته شده مي باشند. شناسايي آنها از روي نقطه ذوب خود محصول يا مشتق 2 و 4 دي نيتروفنيل هيدرازون يا طيف زير قرمز آنها صورت گرفت .
پيشرفت واكنشها توسط كروماتوگرافي لايه نازك بر روي سيليكاژل با كمك صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واكنشها از روي وزن محصول جدا شده يا وزن مشتق 2 و 4 دي نيتروفنيل هيدرازون محاسبه شد.
طيفهاي IR توسط اسپكتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.
تهيه واكنشگر پرمنگنات تثبيت شده بر روي رزين تبادل آنيوني Dowex1-x8 و تعيين ظرفيت رزين نسبت به آنيون پرمنگنات :
به محلولي از kMnO¬ ( g 474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدريج رزين تبادل آنيوني مرطوب (g5 رزين تبادل آنيوني كه به مدت 4 ساعت در آب مقطر خيس مي خورد) اضافه كرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطيسي بهم مي خورد. پس از اين مدت مخلوط توسط كاغذ صافي صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) كاملاً شسته مي شود. وجود Clدر محلول زير صافي و بي رنگ بودن كامل آن نشان مي دهد كه تمامي پرمنگنات روي رزين تثبيت مي شود. بنابراين مقدار يون پرمنگنات بر هر گرم رزين mmol6/0 (g0948/0) ميباشد.براي تاييد اين مقدار ، ظرفيت ، زرين نبت به يون پرمنگنات توسط تيتراسيون برگشتي باواكنشگر فروآمونيوم سولفات در محيط اسيدسولفوريك نتيجه ياد شده را تاييد نمود. سپس رزين به مدت 15 دقيقه در داخل آون در دماي 50 قرار مي گيرد تا كاملاً خشك شود.
لازم به ذكر است كه روش ارائه شده در بالا براي تهيه واكنشگر چه از رزين دانهاي با مش 50-20 ومش و چه از رزين كاملاً پودر شده استفاده شده باشد، يكسان است.
بر اي تعيين ظرفيت رزين نسبت به آنيون پرمنگنات مقدار شخصي مقدار رزين تثبيت شده در روش بالا در مقدار اضافي از اسيد سولفوريك دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت يكساعت هم مي خورد، مقدار مشخص و اضافي از محلول استاندارد آمونيم فروسولفات اضافه شده و تا زمانيكه رنگ تيره رزين كاملا از بين برود و تقريبا سفيد شود هم مي خورد. سپس محلول فروآمونيم سولفات واكنش نكرده با محلول استاندارد پتاسيم پرمنگنات تيتر شده و يون پرمنگنات تثبيت شده بر روي رزين بدست مي آيد....